1. Государственные стандарты База ГОСТ от ФГУП "Стандартинформ" update 10.10.2019, items 44047
  2. Нормативно-техническая документация База нормативно-технических документов update 01.01.2019, items 128867
  3. Строительная документация Архив нормативных актов и документов update 2011, items 23952
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» Российский союз промышленников и предпринимателей (РСПП) Федеральная служба по аккредитации (Росаккредитация) Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации (МГС) Евразийская экономическая комиссия (ЕЭК) Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (МИНПРОМТОРГ) Евразийский экономический союз (ЕАЭС)

МУК 4.1.023-18 ФР 1.31.2017.28329 Методика измерений массовой доли 2-(2,4-динитрофенокси)этанола в пробах почвы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии / МИ / 4 1 023 18 1 31 2017 28329

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
Российской Федерации

4.1. Методы контроля. Химические факторы

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ 2-(2,4-ДИНИТРОФЕНОКСИ)ЭТАНОЛА
В ПРОБАХ ПОЧВЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Методические указания по методам контроля
МУК 4.1.023-18

Регистрационный номер по Федеральному реестру в Федеральном информационном
фонде по обеспечению единства измерений ВНИИМС
ФР.1.31.2017.28329

Федеральное медико-биологическое агентство
Москва 2017

Предисловие

1. Методические указания разработаны Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт гигиены, токсикологии и профпатологии» Федерального медико-биологического агентства (ФГУП «НИИ ГТП» ФМБА России, г. Волгоград). Разработчики: Вехтер Е.П., Деменкова Е.А., Коренькова Т.Б., Кириченко Ю.В.

2. Методика измерений массовой доли 2-(2,4-динитрофенокси)этанола в пробах почвы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии аттестована в соответствии с Федеральным законом от 26 июня 2008 года № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» и с ГОСТ Р 8.563-2009 Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский Научно-исследовательский институт метрологии», Государственным научным метрологическим институтом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии. Свидетельство об аттестации методики измерений № 222.0210/RA.RU.311866/2017 от 27.07.2017 г.

3. Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от 4 апреля 2018 г. № 03/2018).

4. Утверждены и введены в действие Заместителем руководителя ФМБА России, Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям В.В. Романовым 4 апреля 2018 г.

5. Введены впервые.

Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ
«О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения»

«Санитарно-эпидемиологические требования - обязательные требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания, условий деятельности юридических лиц и граждан, в том числе индивидуальных предпринимателей, используемых ими территорий, зданий, строений, сооружений, помещений, оборудования, транспортных средств, несоблюдение которых создаёт угрозу жизни или здоровью человека, угрозу возникновения и распространения заболеваний и которые устанавливаются государственными санитарно-эпидемиологическими правилами и гигиеническими нормативами (далее - санитарные правила), а в отношении безопасности продукции и связанных с требованиями к продукции процессов её производства, хранения, перевозки, реализации, эксплуатации, применения (использования) и утилизации, которые устанавливаются документами, принятыми в соответствии с международными договорами Российской Федерации, и техническими регламентами» (статья 1).

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц» (статья 39).

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность в соответствии с законодательством Российской Федерации» (статья 55).

Содержание

1. Назначение и область применения. 3

2. Нормативные ссылки. 4

3. Требования к показателям точности измерений. 5

3.1. Нормы погрешности измерений. 5

3.2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 5

4. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам и реактивам.. 5

4.1. Требования к средствам измерений. 5

4.2. Требования к вспомогательному оборудованию.. 6

4.3. Требования к материалам.. 7

4.4. Требования к реактивам.. 7

5. Метод измерений. 7

6. Требования безопасности, охраны окружающей среды.. 7

7. Требования к квалификации операторов. 8

8. Требования к условиям измерений. 8

9. Подготовка к выполнению измерений. 8

9.1. Подготовка хроматографа. 9

9.2. Подготовка хроматографической колонки. 9

9.3. Приготовление растворов. 9

9.3.1. Приготовление исходного раствора 2-(2,4-динитрофенокси)этанола в ацетонитриле. 9

9.3.2. Приготовление рабочего раствора 2-(2,4-динитрофенокси)этанола в ацетонитриле с массовой концентрацией 1,0×10-1 мг/см3 9

9.3.3 Приготовление градуировочных растворов 2-(2,4-динитрофенокси)этанола в ацетонитриле с массовыми концентрациями 2,0×10-4; 5,0×10-4; 1,0×10-3; 5,0×10-3 и 1,0×10-2 мг/см3 10

9.4. Построение градуировочного графика. 10

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики. 10

9.6. Отбор и хранение проб. 11

9.7. Подготовка проб. 11

10. Порядок выполнения измерений. 12

11. Обработка результатов измерений. 12

12. Оформление результатов измерений. 13

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории. 14

14. Библиографические данные. 15

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель руководителя ФМБА России

Главный государственный санитарный врач

по обслуживаемым организациям

и обслуживаемым территориям

________________ В.В. Романов

4 апреля 2018 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. Методы контроля. Химические факторы

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ 2-(2,4-ДИНИТРОФЕНОКСИ)ЭТАНОЛА
В ПРОБАХ ПОЧВЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Методические указания по методам контроля
МУК 4.1.023-18

1. Назначение и область применения

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой доли 2-(2,4-динитрофенокси)этанола в пробах почвы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне измерений от 0,5 до 10,0 мг/кг.

Методика разработана и предназначена для специалистов промышленно-санитарных лабораторий и центров гигиены и эпидемиологии, осуществляющих санитарно-химический контроль загрязнения 2-(2,4-динитрофенокси)этанолом почвы в районах производства и использования 2-(2,4-динитрофенокси)этанола.

Методика может быть использована в других аккредитованных лабораториях, специализирующихся на проведении аналогичных исследований, после подтверждения соответствия процедуры измерений при реализации методики установленным требованиям согласно Р 50.2.060-2008 [1].

2-(2,4-Динитрофенокси)этанол. Синонимы: Бета-(2,4-динитрофенокси)этанол, моно-2,4-динитрофениловый эфир этиленгликоля.

Брутто-формула: C8H8N2O6.

Структурная формула:

Молекулярная масса: 228,16 а.е.м.

2-(2,4-Динитрофенокси)этанол - белое кристаллическое вещество с желтоватым оттенком. Является пластификатором для ацетата целлюлозы. Входит в состав бронирующих материалов для зарядов твердых ракетных топлив [2].

Пыль 2-(2,4-динитрофенокси)этанола с размером 70 микрон и влажностью 0,5 % в состоянии аэровзвеси имеет нижний концентрационный предел взрываемости 34,4 г/м3 и относится к взрывоопасным продуктам.

2-(2,4-Динитрофенокси)этанол относится к твердым горючим веществам. Температура плавления 2-(2,4-динитрофенокси)этанола 110 - 113 °С, плавится с разложением. Температура воспламенения 245 °С, температура самовоспламенения 275 °С. Плотность составляет 1,5 г/см3.

2-(2,4-Динитрофенокси)этанол легко растворим в горячей воде, спирте, бензоле, диэтиловом эфире, ацетонитриле. Давление паров при 25 °С составляет 1,65×10-8 мм рт.ст.

Разлагается при взаимодействии с щелочами. Не устойчив при воздействии солнечного света [3].

Нижний предел измерений массовой доли 2-(2,4-динитрофенокси)этанола в пробах почвы составляет 0,5 мг/кг (5,0×10-7 г/г).

Диапазон измерений массовой доли 2-(2,4-динитрофенокси)этанола в пробах почвы составляет от 0,5 до 10,0 мг/кг (от 5,0×10-7 до 1,0×10-5 г/г).

Продолжительность анализа составляет 1 час 45 мин.

2. Нормативные ссылки

В настоящей методике использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Приказ Минздравсоцразвития России от 12.04.2011 № 302н «Об утверждении перечней вредных и (или) опасных производственных факторов и работ, при выполнении которых проводятся обязательные предварительные и периодические медицинские осмотры (обследования), и Порядка проведения обязательных предварительных и периодических осмотров (обследований) работников, занятых на тяжелых работах и на работах с вредными и (или) опасными условиями труда».

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 12.1.010-76. Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования.

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 12.4.009-83. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

ГОСТ 17.4.3.01-83. Охрана природы. Почва. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ 17.4.4.02-84. Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа.

ГОСТ 29227-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ Р 51477-99. Тара стеклянная для химических реактивов и особо чистых веществ. Технические условия.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ГОСТ Р 53228-2008. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

ГОСТ Р 8.563-2009. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений.

ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ OIML R-111-1-2009. Гири классов E1, Е2, F1, F2, M1, М1-2, М2, М2-3 и М3. Часть 1. Метрологические и технические требования.

ГОСТ 12.0.004-2015. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.